Η εταιρεία Tiantai Cellulose ειδικεύεται στην έρευνα, ανάπτυξη, παραγωγή και προώθηση πωλήσεων προϊόντων HPMC υδροξυπροπυλομεθυλοκυτταρίνης.Η καθαρότητα της HPMC υδροξυπροπυλομεθυλοκυτταρίνης είναι το πιο προβληματικό θέμα προϊόντος για τους κατασκευαστές και τους χρήστες.Εδώ εμείς οι κατασκευαστές υδροξυπροπυλομεθυλοκυτταρίνης για να δώσουμε μια λεπτομερή εισαγωγή, ελπίζω να διαβάσω για να βοηθήσω.
Προσδιορισμός της καθαρότητας HPMC υδροξυπροπυλομεθυλοκυτταρίνης
Ο ΔΙΕΥΘΥΝΤΗΣ
Η υδροξυπροπυλομεθυλοκυτταρίνη Η HPMC είναι αδιάλυτη σε 80% αιθανόλη.Μετά από διάλυση και πλύση για πολλές φορές, 80% αιθανόλη διαλυμένη στο δείγμα διαχωρίζεται και απομακρύνεται για να ληφθεί καθαρή υδροξυπροπυλμεθυλκυτταρίνη HPMC.
Reagent
Εκτός εάν ορίζεται διαφορετικά, στην ανάλυση θα χρησιμοποιούνται μόνο αντιδραστήρια που έχουν επιβεβαιωθεί ότι είναι αναλυτικά καθαρά και απεσταγμένο ή απιονισμένο νερό ή νερό συγκρίσιμης καθαρότητας.
95% αιθανόλη (GB/T 679).
Αιθανόλη, διάλυμα 80%, αραιώστε 95% αιθανόλη (Ε.2.1) 840 mL με νερό σε 1L.
ΔΜΣ (GB/T 12591).
Το όργανο
Κοινά εργαστηριακά όργανα
Μαγνητικός αναδευτήρας θέρμανσης, μήκος ράβδου ανάδευσης περίπου 3,5 cm.
Χωνευτήριο διήθησης, 40mL, άνοιγμα 4,5μm ~ 9μm.
Πιάτο γυάλινης επιφάνειας, φ10cm, κεντρική τρύπα.
Ποτήρι, 400 mL.
Λουτρό νερού σταθερής θερμοκρασίας.
Ο φούρνος, μπορεί να ελέγξει τη θερμοκρασία στους 105℃±2℃.
Το πρόγραμμα
Ζυγίστε με ακρίβεια το δείγμα 3 g (ακρίβεια έως 0,001 g) σε ένα ποτήρι σταθερού βάρους, προσθέστε 150 mL 80% αιθανόλη στους 60℃ ~ 65℃, βάλτε τη μαγνητική ράβδο στους μαγνητικούς αναδευτήρες θέρμανσης, καλύψτε το πιάτο επιφάνειας, εισάγετε ένα θερμόμετρο στο κέντρο τρύπα, ενεργοποιήστε τους αναδευτήρες θέρμανσης, ρυθμίστε την ταχύτητα ανάδευσης για να αποφύγετε το πιτσίλισμα και διατηρήστε τη θερμοκρασία στους 60℃ ~ 65℃.Ανακατεύοντας για 10 λεπτά.
Σταματήστε την ανάδευση, τοποθετήστε το ποτήρι ζέσεως σε υδατόλουτρο σταθερής θερμοκρασίας 60℃ ~ 65℃, σταθείτε ακίνητο για να κατακαθίσει η αδιάλυτη ύλη και χύστε το υπερκείμενο υγρό όσο το δυνατόν πληρέστερα σε ένα χωνευτήριο διήθησης σταθερού βάρους.
Προσθέστε 150 mL αιθανόλης 80% στους 60℃ ~ 65℃ στο ποτήρι, επαναλάβετε τις παραπάνω διαδικασίες ανάδευσης και φιλτραρίσματος και στη συνέχεια πλύνετε το ποτήρι ζέσεως, το επιφανειακό πιάτο, τη ράβδο ανάδευσης και το θερμόμετρο προσεκτικά με αιθανόλη 80% στους 60℃, έτσι ώστε η αδιάλυτη ύλη μεταφέρεται πλήρως στο χωνευτήριο και πλένεται περαιτέρω το περιεχόμενο του χωνευτηρίου.Κατά τη διάρκεια αυτής της λειτουργίας πρέπει να χρησιμοποιείται αναρρόφηση και να αποφεύγεται το στέγνωμα του κέικ.Εάν τα σωματίδια περάσουν μέσα από το φίλτρο, η αναρρόφηση θα πρέπει να επιβραδυνθεί.
Σημείωση: θα πρέπει να διασφαλιστεί ότι το χλωριούχο νάτριο στο δείγμα ξεπλένεται πλήρως με αιθανόλη 80%.Εάν είναι απαραίτητο, μπορούν να χρησιμοποιηθούν 0,1mol/L διάλυμα νιτρικού αργύρου και 6mol/L νιτρικού οξέος για να ελεγχθεί εάν το διήθημα περιέχει ιόντα χλωρίου.
Σε θερμοκρασία δωματίου, τα περιεχόμενα του χωνευτηρίου πλύθηκαν δύο φορές με 95% αιθανόλη στα 50 mL, και τελικά με αιθυλ mi20 mL για δευτερεύουσα πλύση.Ο χρόνος φιλτραρίσματος δεν πρέπει να είναι πολύ μεγάλος.Το χωνευτήριο τοποθετήθηκε σε ένα ποτήρι ζέσεως και θερμάνθηκε στο ατμόλουτρο μέχρις ότου δεν βρέθηκε οσμή αιθυλίου.
Σημείωση: το πλύσιμο με αιθυλικό mi είναι απαραίτητο για την πλήρη απομάκρυνση της αιθανόλης από την αδιάλυτη ουσία.Εάν η αιθανόλη δεν αφαιρεθεί πλήρως πριν από το στέγνωμα στο φούρνο, δεν είναι δυνατή η πλήρης αφαίρεση κατά τη διάρκεια της ξήρανσης σε φούρνο.
Το χωνευτήριο και το ποτήρι ζέσεως τοποθετήθηκαν σε φούρνο στους 105℃±2℃ για ξήρανση για 2 ώρες, στη συνέχεια μεταφέρθηκαν στο στεγνωτήριο για ψύξη για 30 λεπτά και ζυγίστηκαν, και ξηράνθηκαν για 1 ώρα και ζυγίστηκαν για ψύξη έως ότου η αλλαγή μάζας δεν ήταν μεγαλύτερη από 0,003 g. .Σε περίπτωση αύξησης της μάζας κατά τη διάρκεια ξήρανσης 1 ώρας, υπερισχύει η χαμηλότερη παρατηρούμενη μάζα.
Τα αποτελέσματα υπολογίστηκαν
Η καθαρότητα της HPMC υδροξυπροπυλομεθυλοκυτταρίνης υπολογίστηκε ως κλάσμα μάζας P και η τιμή εκφράστηκε ως %
M1 — μάζα ξηρής αδιάλυτης ύλης, σε γραμμάρια (g).
M0 — Μάζα του εξεταζόμενου συστατικού, σε γραμμάρια (g).
W0 — Υγρασία και πτητικό περιεχόμενο του δείγματος, %.
Η μέση αριθμητική τιμή των δύο παράλληλων μετρήσεων μειώνεται σε ένα δεκαδικό σημείο ως αποτέλεσμα της μέτρησης.
Pαποκοπή
Η απόλυτη διαφορά μεταξύ των δύο ανεξάρτητων μετρήσεων που λαμβάνονται υπό συνθήκες επαναληψιμότητας δεν είναι μεγαλύτερη από 0,3%, με την προϋπόθεση ότι μεγαλύτερη από 0,3% δεν υπερβαίνει το 5%.
Ώρα δημοσίευσης: Φεβ-14-2022